NY_T 2871-2015 水稻中43种植物激素的测定 液相色谱-串联质谱法（2016-4-1实施）
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ID： |
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文件大小(MB)： |
1.95 |
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页数： |
13 |
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日期： |
2016-11-2 |
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ICS 65.020.01,B 05 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 2871 一2015,水稻中43种植物激素的测定,液相色谱一串联质谱法,Determination of 43 plant hormones in rice-Liquid,chromatography-Tandem mass spectrometry,20 ↑ 5-12-29 发布2016-04-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2 009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位:农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所,本标准主要起草人: 曹赵云、陈铭学、牟仁祥、张卫星、章林平、朱智伟,NY/T 2871-2015,I,NY / T 2871-2015,水稻'中43 种植物激素的测定液相色谱一串联质谱法,范围,本标准规定了水稻中43 种植物激素(见附录甜的液相色谱一串联质谱测定方法,本标准适用于水稻植株的根、茎、口十挥生且40+ 12 .:f，由桔物激素含量的测定,本标准的方法检出限为O.,2,日期的版本适用于本文,3. 1,植物,由,物质,串联质谱测,5.1,5. 2 乙醇(~ H5 0,5. 3 甲酸(HCOOH) :,5. 4,5. 5 甲醇+水(20+80) : 取20 mL,5. 6 甲醇+水(80+20) :取80mL 甲醇(5 . 1)加20 mL 水，混匀,5. 7 甲醇+水(60+40) :取60mL 甲醇(5. 1)加40mL 水，泪匀,5. 8 乙醇十水(80+20) :取80mL 乙醇(5.2) 加20 mL 水，混匀,5.9 1 % 甲酸榕液: 准确吸取1. 00 mL 甲酸(5 . 3) 加水至100mL,5. 10 1 % 甲酸甲醇溶液:准确吸取1. 00 mL 甲酸(5 . 3) 加甲醇(5 . 1)至100 mL ,5. 11 1 mol/ L 氢氧化铀榕液:称取4 . 0 g 氢氧化铀(NaOH) 加水洛解至100 mL ,5. 12 O. 1 mol/ L 氢氧化铀甲醇榕液: 称取0 . 4 g 氢氧化纳(NaOH ) 加甲醇(5. 1)溶解至100 mL ,5. 13 0.5 %氨水甲醇榕液: 准确吸取0 . 50 mL 氨水(NH4 0H) 加甲醇(5. 1)至100 mL ,1,NY / T 2871-2015,5. 14 5mmol/ L 甲酸镀:称取O . 315 g 甲酸镀( HC02 NH 1 ) 加水溶解至1000 mL ,5. 15 43 种植物激素标准品:纯度注98 % . 见附录A ,5. 16 植物激素标准溶液配制,5. 16. 1 标准储备液: 分别称取各植物激素标准品(精确至0.1 mg) 至棕色容量瓶中，根据标准物的溶,解性选甲醇、乙醇等溶剂(见附录A) 配成浓度为1000μg/ mL 的标准储备溶液，于-80 0C 保存,5. 16.2 混合标准储备液:分别吸取一定量的43 种植物激素标准储备液(5 . 16 . 1)，置于棕色容量瓶中,用甲醇稀释成浓度为1. 00μg/ mL 的混合标准储备液，于80 0C 保存,5. 16.3 混合标准工作榕液: 分别吸取一定茧的混合标准储备液(5 . 16 . 刀，用甲醇+水(20 十80) 稀释成,浓度为O. 02 ng/ mL~100 ng/ mL 的植物激素混合标准工作溶液，临用新配,5. 17 混合型阴离子交换罔相萃取柱: 60 mg ,3 mL; 或其他等效柱。使用前依次用2 mL 甲醇和2 mL,水洞化,5. 18 混合型阳离子交换罔相萃取柱: 60 mg,3 mL ，或其他等效柱。使用前依次用2mL 甲醇和2 mL,1 % 甲酸溶液(5. 的情化,5. 19 液氮,5. 20 滤膜: 0 . 22μm ，有机相,6 仪器,6. 1 液相色谱一串联质谱仪: 配电喷雾离子源(ESl) ,6. 2 分析天平: 感茧:1::: 0 . 000 1 g ,6.3 i旋涡混合器,6. 4 冷冻离心机: 最高转速大于或等于?0∞O∞o r旷/ min,6. 5 氮吹仪,6. 6 超低温冰箱: 温度可至一80 0C ,7 试样制备,取新鲜的水稻植株，如根、茎、叶等供试样，用水洗净样品附着的杂物，表面水分用吸水纸擦干，剪,碎，于研钵中加液氮磨细， l昆匀，立即转移至-80 0C 冰箱中避光保存,8 分析步骤,8. 1 提取,称取约0.2 g 试样(精确到0 . 1 mg) 于15mL 塑料离心管中，加入2mL 预冷(4 0C) 的甲醇+水(80 十,20) ，置于4 0C 冰箱中浸提16 h ，其间振摇2 次~3 次;取出，于4 0C 下5000 r/ min 离心10 mi n ，倾出上清,液;往残渣中再次加入2mL 甲醇+水(80+20) ，游涡振荡，按上述条件离心，合并2 次提取液于10 mL,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待净化,8. 2 净化,8. 2. 1 A 组植物激素(见附二是A) 的净化: 移取4.00 mL 上述提取液过混合型阴离子交换罔相萃取柱,(5 . 17) ，依次用2mL 水和2mL 甲醇淋洗，用2mL 1 % 甲酸甲醇溶液(5.10) 洗脱2 次，洗脱液用5 mL,刻度管收集，并于50 0C 下氮吹至近干，加水稀释至0.5 mL ，游涡混匀，滤膜过滤，该榕液用于A 组植物,激素的测定,8. 2.2 B 组植物激素(见附录A) 的净化: 吸取4 . 00 mL 上述剩余提取……
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